关于采用mf包覆的报道有很多 -凯发娱乐官网手机版

于mfp的微胶囊化反应。然而若加人适fi的kps, ph 5.5, 只需反应2. 5 h,就能得到微胶囊化效果较好的mrp，样品 的氧化反应峰温能达480 °c (样品4)。因此，kps的加人对 提高mfp的反应活件及改善微胶囊化效果非常有利，并 有效地缩短r反应时m。

m 2为mf(样品5)的dsc曲线。mf存:365 °c左右有 个放热宽峰，可能是由mf中的羟中基发生醚化反应引起 的，在这个过利中树腊进-步交联固化，生成更加密实的网 络状结构。温度升商至385 t:以后，乂开始出现很明显的放 热反应，这应!j iw于交联后的mf发生氣化分解，而此吋的 温度与样品4(见阁1)放热反应的起始温度基本是•一致的。 随着温度的继续升高，1^?不断氣化分解。正如样品4的 dsc曲线显示，在mf氧化分解到一定程度后，rp颗粒与 空气直接接触，并发牛剧烈的放热反应，放热量猛增。
图3为rp微胶囊化处理前后的扫描电镜(sem)图。经 研磨得到的rp原料颗粒没有规则的形貌，长度为（0. 5〜6) 但rp颗粒棱角分明，表面比较光滑，且彼此之间的界 面很清晰。与rp原料相比，样品2和样品4表面明显被一 层树脂包覆，形成了微胶囊，且颗粒之间也因包覆树脂有一 定黏结性而出现不同程度的团聚，该现象与文献报道的结果 是一致的[4]。同时也可以看到，样品1与样品3的rp颗粒 之间的界面非常清晰，部分颗粒表面并不光滑，似乎有些东 西包覆在上面，但大部分颗粒几乎看不出有包覆过的痕迹。 这些电镜照片所显示的结果与前而的dsc分析数据相吻合。

图4为样品4的傅里叶变换红夕卜(ftir)光谱图。如图所 示，1 553和1 489 cm-1处强吸收峰归因于三聚氰胺中嗪环 c=n的伸缩振动峰，3 419 cm-1处对应的是n—h的伸缩 振动峰，812 cm—处特征谱带是.「〈嗪环特征振动峰，这些都

图5为rp微胶囊化前后的x射线光电子能谱(xps) 图。如图所示，rp原料(图5a)的p(2f)峰为129.7 ev。在 图5b(样品4)中p(2/0的峰基本消失，而在图5b中399.1 ev处出现n(ls)的峰[2’4]，xps的结果说明mf已包覆在 rp表面，与sem结果相一致。

方面的探讨也越来越深人。结合本实验，大致的反应流程可 描述如下。

(l)mfp的合成反应

大量实验表明[7]，在加热的碱性水溶液中，三聚氰胺氮 原子上的活泼h很容易跟甲醛发生可逆亲核加成反应，生 成9种羟甲基三聚氰胺，其中三羟甲基与六羟甲基三聚氰胺 最为典型，见反应式(1)和(2)。由于高浓度甲醛在强碱性条 件下容易发生自聚，因而为克服这一现象，在反应中需使用 弱碱性的三乙醇胺，从而避免甲醛发生自聚。此外，甲醇的 加人也有助于阻止甲醛自聚。因此，在本实验中使用了三乙 醇胺与甲醇。

振动；而在1 355 cm 1附近的谱峰是由于石墨的晶粒尺寸、 无序结构和缺陷所引起的，称为d峰。这表明材料燃烧后具 有类似石墨结构的炭形成。tuinatm等[15;提出用r表示d 峰与g峰相对强度比，并发现r值与石墨内微晶尺寸大小、 有序性成反比，因而可以用r值来表征碳材料中的微晶区的 大小和有序性。通过测量与计算发现，配方11阻燃体系的r 值为0. 81，而配方10阻燃体系的r值只有0. 66，因此，配 方11的pp复合材料燃烧后残炭的无序度高，微晶区小，热 屏蔽效率高，阻燃效果好。

3结论

(1)以三聚氰胺与甲醛为原料，甲醇为阻聚剂，三乙醇
胺为ph值调节剂，合成出mfp。以kps为催化剂，采用原 位聚合法制备了 mrp。运用dsc, sem, ftir及xps等手 段研究了 rp微胶囊化效果。结果表明，kps的加人有助于 提高mfp的反应活性，使三聚氰胺中醛树脂有效地包覆在 红磷颗粒表面，缩短了反应时间；且此时制备的mrp包覆 效果最佳，其氧化反应峰温为480 v’较红磷原料要高出很 多，可使用范围变宽。